Chimie Analytique Pharmaceutique : Libre Accès
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Abstrait

Développement et validation d'une méthode de quantification simultanée de l'aspirine, de l'acide salicylique, de la rosuvastatine, de la rosuvastatine lactone et de la N-desméthyl rosuvastatine dans le plasma humain à l'aide de la méthode UPLC-MS/MS-API-5500

Rajamannar Thennati, Pradeep Kumar Shahi, Haresh Patel, Vishal Shah, Ashutosh Bhokari et Rakshit Ameta

Une méthode LC-MS/MS rapide et sensible a été développée et entièrement validée pour la quantification simultanée de l'aspirine (ASP), de l'acide salicylique (SLA), de la rosuvastatine (RVT), de la rosuvastatine lactone (RVL) et de la N-desméthyl rosuvastatine (DM RVT) dans le plasma humain en utilisant un commutateur de polarité avec 400 μL d'échantillon de plasma humain vierge. Des étalons internes deutérés (IS) ont été utilisés pour chaque analyte. L'extraction en phase solide a été utilisée comme technique de préparation des échantillons. La chromatographie a été surveillée sur une colonne zorbax SB-phényle avec un mode gradient avec un spectromètre de masse triple quadripôle API-5500 comme détecteur. La méthode d'analyse a été validée sur la plage de concentrations de 0,1 à 25 ng/mL pour le RVT ; 50 à 10 000 pg/mL pour le RVL et le DMRVT ; 5 à 2 000 ng/mL pour l'ASP ; et 0,1-8 μg/mL pour SLA. La précision et l'exactitude intra et inter-journalières étaient dans la limite d'acceptation. La récupération moyenne était > 85 % pour tous les analytes. Les analytes étaient stables à température ambiante pendant 6 heures en solution, à 2-8 °C pendant 15 jours en solution, à température ambiante pendant 6 heures dans le plasma, à température ambiante pendant 2 heures dans le sang, jusqu'à 3 cycles de congélation/décongélation, 104 heures dans un échantillonneur automatique à 6 °C. Cette méthode proposée peut être utilisée pour mesurer une concentration fiable pour la soumission du dossier.