Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Méthode chromatographique liquide ultra sensible pour la détermination simultanée de la carbamazépine avec des AINS dans les principes actifs, les formulations pharmaceutiques et le sérum humain par programmation du détecteur : application à l'interaction médicamenteuse in vitro

Najma Sultana, M. Saeed Arayne et Saeeda Nadir Ali

Nous décrivons ici une méthode chromatographique liquide en phase inverse ultra-sensible pour la détermination simultanée de la carbamazépine avec des AINS dans l'API, la formulation pharmaceutique et le sérum humain avec détection UV. La séparation de ces multiples composants médicamenteux a été réalisée par une colonne Bondapak C18 (10 μm, 25 cm × 0,46 cm) en utilisant un mélange acide modéré de phase mobile, c'est-à-dire méthanol:eau 80:20 avec un pH ajusté à 3,0 en utilisant de l'acide o-phosphorique à 85 %. Le débit de la phase mobile a été fixé à 1,0 ml min-1 pour le meilleur intervalle minimum d'élusion de tous les analytes. La réponse du détecteur a été surveillée au point isobestique de 220 nm à température ambiante. Français Les courbes d'étalonnage ont été obtenues dans la plage de 0,4-12 μg·mL-1 pour la carbamazépine, de 0,5-16 μg·mL-1 pour le méloxicam et de 0,25-8,0 μg·mL-1 pour l'ibuprofène et l'acide méfénamique. Les limites de détection se sont avérées être respectivement de 4,0, 3,0, 1,0 et 13,0 ng·mL-1. La méthode a été comparée en programmant le détecteur à la longueur d'onde individuelle des composants qui ont montré plus de sensibilité avec une plage linéaire de 0,10-3,0, 0,15-5,0, 0,10-3,0 et 0,125-4,0 μg·mL-1 et des limites de détection de 2,0, 2,0, 1,0 et 3,0 ng·mL-1 respectivement. Les directives de l'ICH ont été suivies pour l'étude de validation. La méthode a montré une bonne précision et une bonne exactitude dans une plage acceptable et peut être appliquée avec succès pour la détermination de ces médicaments dans les formulations pharmaceutiques, le sérum humain et les laboratoires cliniques sans interférence d'excipients ou de composants endogènes du sérum. Des études d'interaction in vitro ont également été réalisées à température physiologique dans des tampons de différents pH (4, 7,4 et 9,0) simulant les environnements de l'estomac humain et le % de disponibilité a été calculé. De plus, les complexes de transfert de charge solide de la carbamazépine avec les AINS en interaction ont été synthétisés et caractérisés par spectroscopie IR et vérifiés par modélisation moléculaire informatique.