Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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ISSN: 2157-7064
ISSN: 2157-7064
Wang Rui Guo, Su Xiao Ou, Wang Pei Long, Zhang Wei, Xue Yan et Li Yu
Une nouvelle méthode de détection simultanée de mycotoxines (par exemple, l'aflatoxine B1) ou de leurs résidus métaboliques dans l'urine animale avec purification par adsorption d'impuretés suivie d' une détection par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été développée. L'extraction des mycotoxines ou de leurs métabolites dans l'échantillon d'urine animale a été réalisée avec une solution d'acide formique-acétonitrile à 0,1 % après ajout de chlorure de sodium. L'extrait a ensuite été déshydraté et purifié avec du sulfate de magnésium hydraté, du C18, une amine secondaire primaire et de l'alumine-A. 3 ml du surnageant ont été évaporés et redissous par 0,5 ml de solution aqueuse d'acide formique à 0,1 %/acétonitrile (70:30, V/V) pour la détection par UPLC-MS/MS. Une colonne chromatographique en phase inverse C18 a été utilisée pour la séparation des analytes cibles. Français Dans la séparation chromatographique des analytes cibles, une solution aqueuse d'acide formique à 0,1 % et une solution d'acide formique-méthanol à 0,1 % ont été utilisées comme phases mobiles avec les procédures d'élution en gradient optimales. Le mode de surveillance à réactions multiples (MRM) a été appliqué pour l'analyse qualitative et quantitative, et les courbes d'étalonnage de la matrice obtenues avec la méthode de l'étalon externe ont été utilisées pour la quantification des analytes cibles. Dans des conditions optimisées, la plage de linéarité était de 0,05 à 100 ng/mL, et la limite de quantification de la méthode développée était de 0,05 à 0,25 ng/mL. Les récupérations de mycotoxines et de leurs métabolites enrichis dans les échantillons d'urine étaient de 80,8 % à 114,3 %, et l'écart type relatif était < 15 %.