Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Méthodes sélectives pour le dosage du cilostazol en présence de son produit de dégradation oxydative et application du telmisartan coformulé à la formulation de comprimés

Ibrahim F, Sharaf El-Din M et Heba Abd El-Aziz

Une méthode chromatographique liquide à haute performance caractérisée par sa rapidité et sa sensibilité a été développée et validée pour la quantification du cilostazol (CIL) et du telmisartan (TEL) dans la matière première, leur mélange synthétique en utilisant une technique isocratique et une colonne C8 monolithique (3 mm × 4,6 mm de diamètre intérieur, 2 μm de taille de pore hautement poreuse). La phase mobile était composée d'acétonitrile : tampon phosphate de dihydrogène 0,03 M (40:60, v/v) à pH 4,5. La quantification a été réalisée par détection UV à 257 nm en utilisant un débit de 1 mL/min, et le dipyridamole (DIP) a été utilisé comme étalon interne. Les temps de rétention du DIP, du CIL et du TEL étaient respectivement de 2,2, 3,9 et 5,1 min. Les rapports de surface de pic de chaque médicament par rapport à l'étalon interne de dipyridamol ont été tracés en fonction de la concentration de chaque médicament et des relations linéaires ont été obtenues dans la plage de 0,5 à 15 μg/mL pour CIL et de 0,25 à 20 μg/mL pour TEL. La méthode a été utilisée avec succès pour le dosage du mélange synthétique CIL et TEL. Des méthodes de dosage indiquant la stabilité (SIAM) ont été mentionnées pour la séparation du CIL en présence de ses produits de dégradation. Le cilostazol a été soumis à une hydrolyse acide et alcaline, à une oxydation et à une dégradation photochimique. Il était stable dans des conditions de dégradation acide, basique et ultraviolette , mais subit une dégradation oxydative. Par conséquent, le médicament a été séparé de son produit de dégradation oxydative à l'aide de notre chromatographie liquide haute performance proposée et de notre ultraviolet dérivé.

spectrophotométrique

Méthodes. La méthode de la première dérivée (D1) repose sur la mesure des valeurs d'amplitude à 227 et 257 nm pour le cilostazol et le produit de dégradation oxydative, respectivement. À partir des tracés d'étalonnage, la linéarité a été obtenue dans la plage de 1 à 35 μg/mL pour le cilostazol et de 2 à 50 μg/mL pour le produit de dégradation oxydative. La séparation chromatographique du cilostazol de son produit de dégradation oxydative a été effectuée en utilisant la même phase mobile à pH 3,3. Toutes les méthodes ont été validées statistiquement conformément aux recommandations de la Conférence internationale sur l'harmonisation (ICH) pour les médicaments étudiés et le produit de dégradation oxydative du cilostazol dans la plage de concentrations des méthodes suggérées, la chromatographie liquide à paires d'ions se a été décrite.