Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Validation de la méthode d'indication de la stabilité de la substance apparentée dans les principes actifs pharmaceutiques Dabigatran Etexilate Mesylate par chromatographie en phase inverse

Dare M, Jain R et Pandey A

Développer une méthode d'indication de stabilité, de haute précision, de précision et de linéarité pour la substance apparentée au dabigatran par chromatographie liquide haute performance en phase inverse et la valider conformément à la directive ICH actuelle. La méthode optimisée utilise une colonne en phase inverse, Poroshell 120 EC -18 (150 mm × 4,6 mm, 2,7 μ), une phase mobile de sel de sodium d'acide hexane-1 sulfonique monohydraté (6,5 ± 0,05) et du méthanol à un débit de gradient de 0,6 ml/min. Maintenir la colonne à une température de 30 °C et utiliser la quantité d'échantillon de 10 μL à 5 °C et détecter toutes les impuretés à 230 nm par le détecteur UV. Dans la méthode développée, l'élution du dabigatran a eu lieu à 26,9 min et toutes les impuretés éluées ont été bien séparées et ont répondu aux critères d'adéquation du système. La précision est illustrée par un écart type relatif de 0,40 %. Les pourcentages moyens de récupération de toutes les impuretés de la méthode se situent dans la plage (90,0 % à 115,0 %) conformément au protocole. Les résultats de résolution montrent que la méthode est robuste. Le coefficient de linéarité pour toutes les impuretés est supérieur à 0,999. Le LOD obtenu est de 0,01 % et le LOQ est de 0,03 %. Une nouvelle méthode très précise et très fiable a été développée pour la substance apparentée au Dabigatran avec toutes les impuretés bien séparées du produit de dégradation du Dabigatran. Elle est prête à l'emploi pour l'analyse de routine de la substance apparentée au Dabigatran dans l'industrie pharmaceutique.