Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Influence des techniques d'ionisation et de traitement des échantillons sur l'effet de matrice d'un médicament antihypertenseur de l'artère pulmonaire

Al Asmari AK, Ullah Z, Al Rawi AS, Ahmad I, Al Eid AS et Al Nowaiser NA

Français La question de la sélectivité due à la suppression ou à l'amélioration des ions causée par la matrice de l'échantillon est devenue un défi dans l'analyse par spectrométrie de masse (MS). Il est apparu pragmatique qu'une méthode efficace de préparation des échantillons peut réduire considérablement l'effet de matrice. L'étude a été planifiée pour évaluer l'effet du type d'ionisation et des techniques de préparation des échantillons sur la présence ou l'absence d'effet de matrice dans l'analyse par chromatographie liquide quantitative couplée à la spectrométrie de masse en tandem ( LC-MS /MS) du bosentan (BSN) par la méthode d'ajout après extraction. Différentes techniques de traitement des échantillons, à savoir la précipitation des protéines (PPT), l'extraction liquide-liquide (LLE) et l'extraction en phase solide (SPE) ont été évaluées. L'échantillon a été analysé à la fois par ionisation par électrospray LC (ESI)-MS/MS et par ionisation chimique par pression atmosphérique LC (APCI)-MS/MS. La partition chromatographique a été réalisée sur une colonne Aquasil C18 (100 × 2,1 mm, cinq μm). La phase mobile était composée de formiate d'ammonium (pH 4,5) et de méthanol (10:90 v/v) en mode d'élution sans gradient. Nos résultats ont démontré que les deux sources d'ionisation présentaient un effet de matrice, mais que l'ESI était plus sujette à l'effet de matrice que l'APCI. Les techniques de traitement des échantillons pouvaient diminuer ou augmenter l'effet de matrice. Le PPT s'est avéré être la technique de préparation d'échantillon la moins efficace, en raison de la présence de nombreux constituants de la matrice restants et entraînant souvent des effets de matrice significatifs. LLE a également fourni des extraits finaux propres. Cependant, l'efficacité du LLE était inférieure à celle du SPE. Les méthodes SPE ont donné lieu à des extraits plus propres et ont considérablement réduit les niveaux de composants de matrice résiduels des échantillons de plasma, ce qui conduit finalement à une réduction significative des effets de matrice. La LC-APCI-MS/MS s'est avérée être l' ionisation de choix pour l'analyse quantitative du BSN et d'autres médicaments ayant des propriétés physicochimiques similaires. La combinaison de la SPE et de la source d'ionisation offre un avantage majeur dans la réduction des effets de matrice résultant des composants du plasma et dans l'amélioration de la sélectivité et de la sensibilité de l'analyse des médicaments.