Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Méthode HPTLC pour les esters de shanzhiside : analyse quantitative simultanée de la barlérine, de l'acétylbarlérine et de l'ester méthylique de shanzhiside dans les espèces de Barleria

Preet Kawal Kaur, Karan Vasisht et Maninder Karan

Une méthode d'analyse chromatographique en couche mince à haute performance, simple, sélective, précise, robuste, rapide et fiable pour la détermination simultanée de l'acétylbarlérine, de la barlérine et de l'ester méthylique de shanzhiside (les principaux iridoïdes de Barleria) a été développée et validée. Les trois marqueurs iridoïdes ont été chromatographiés sur des plaques CCM à base d'aluminium pré-revêtues de gel de silice 60F254 en utilisant du chloroforme-acétate d'éthyle-méthanol-acide acétique (3,0:3,0:3,0:1,0, v/v/v/v) comme phase mobile ayant un pH de 5,01. Les composés ont été quantifiés par analyse quantitative en mode absorbance à 233 nm. Le système a donné des spots compacts pour l'acétylbarlérine, la barlérine et l'ester méthylique de shanzhiside avec une résolution optimale (Rf 0,71, 0,61 et 0,50 respectivement) en développement unique. Les données d'analyse de régression linéaire avec des limites de confiance de 95 % par le progiciel d'analyse statistique (logiciel SPSS, version 16) pour les tracés d'étalonnage pour l'acétylbarlérine, la barlérine et l'ester méthylique de shanzhiside ont montré une bonne relation linéaire avec r2 = 0,997, 0,995 et 0,992 dans la plage de concentration de 1,42-4,95, 0,28-1,67 et 0,60-3,60 μg/spot respectivement pour les trois marqueurs. Français La valeur moyenne de la pente et de l'intercept était respectivement de 0,98 ± 0,013 et -203,14 ± 42,7 pour l'acétylbarlérine, de 2,29 ± 0,04 et 249,52 ± 40,5 pour la barlérine et de 0,96 ± 0,021 et 53,82 ± 49,89 pour l'ester méthylique de shanzhiside. La méthode a été validée pour la précision, la récupération, la répétabilité et la robustesse conformément aux directives de la Conférence internationale sur l'harmonisation (ICH). La limite de détection et la limite de quantification étaient respectivement de 0,07, 0,21 ; 0,05, 0,15 et 0,05, 0,15 μg/spot pour l'acétylbarlérine, la barlérine et l'ester méthylique de shanzhiside. L'analyse statistique a montré que la méthode était répétable et sélective pour l'estimation des trois marqueurs iridoïdes. Étant donné que la phase mobile proposée résout efficacement l'acétylbarlérine, la barlérine et l'ester méthylique de shanzhiside, la méthode développée peut être appliquée avec succès pour l'identification et la quantification simultanée de ces marqueurs. La méthode sera particulièrement utile pour les tests de qualité des médicaments bruts/extraits de plantes, etc. dans les pays et les laboratoires d'Asie et d'Afrique aux ressources particulièrement limitées, où cette plante est connue pour pousser en abondance.