Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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ISSN: 2157-7064
ISSN: 2157-7064
Ji-Sun Lee, Soo Hee Cho, Chae Mi Lim, Moon Ik Chang et Hojae B
L'acide tolfénamique (TA) est l'un des anti-inflammatoires non stéroïdiens (AINS) largement utilisés comme analgésiques, anti-inflammatoires et antipyrétiques. Dans cette étude, nous avons développé une méthode de détection améliorée axée sur la validation du résidu de TA à l'aide d'une chromatographie liquide haute performance (HPLC) et d'un détecteur à réseau de photodiodes (PDA). Le TA dans les muscles et le lait des bovins et des porcs a été analysé à l'aide d'une colonne C18 (5 μm, 250 mm × 4,6 mm de diamètre intérieur) et la phase mobile était constituée d'eau avec 0,1 % d'acide phosphorique (éluant A) et 0,1 % d'acide phosphorique dans l'acétonitrile (ACN) (éluant B). De plus, pour optimiser la détection du TA, une extraction liquide-liquide (LLE) et des étapes de purification supplémentaires ont été établies pour minimiser les pics endogènes et les interférences. La méthode développée a été validée par des tests de limite de détection (LOD), de limite de quantification (LOQ), de linéarité, d'exactitude et de précision. Français Le TA dans les échantillons alimentaires a été détecté avec succès après 20 minutes de chromatographie. La LOQ a été évaluée à 0,01 mg/kg et le coefficient de détermination de la régression linéaire (r2) était bien supérieur à 0,99. Les taux de récupération variaient de 81,9 à 90,8 %, 74,2 à 92,8 % et 74,5 à 80,7 % avec des écarts types relatifs inférieurs à 20 % pour les muscles des bovins, des porcs et le lait, respectivement, ce qui correspond aux directives des normes alimentaires internationales du CODEX. Enfin, la méthode développée a été appliquée au contrôle des échantillons prélevés sur les marchés des grandes villes et a prouvé son grand potentiel pour être utilisée comme méthode de confirmation pour analyser et surveiller les résidus de TA dans les produits alimentaires d'origine animale.