Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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ISSN: 2157-7064
ISSN: 2157-7064
Seetharaman R et Lakshmi KS
La présente étude décrit le développement et la validation d'une nouvelle technique de chromatographie liquide ultra-performante sensible pour évaluer simultanément le nébivolol et le valsartan dans une formulation de gélules pharmaceutiques commerciales. La technique a été réalisée en utilisant une colonne thermo C18 (4,6 mm × 50 mm, 1,9 μm) ayant une phase mobile comprenant 10 mM de phosphate d'ammonium dihydrogène pH ajusté à 3,00 ± 0,02 avec de l'acide orthophosphorique dilué comme tampon, avec un rapport tampon:acétonitrile 60:40 (v/v) et avec un débit de 0,4 mL min-1. Les composants élués ont été surveillés à 220 nm à l'aide d'un détecteur à réseau de photodiodes. Les temps de rétention pour le NBL et le VST étaient respectivement de 0,48 et 0,83 min. La méthode de chromatographie liquide ultra-performante développée a été validée conformément aux directives de l'ICH pour confirmer la spécificité, la linéarité, l'exactitude et la précision. Français L'homoscédasticité des variances et le manque d'ajustement dans l'évaluation de la linéarité ont été établis à l'aide du test C de Cochran et du test F respectivement. Les variances de répétabilité et les variances intermédiaires différentes dans le temps ont été évaluées simultanément. Les variances différentes dans le temps exprimées en pourcentage d'écarts types relatifs (% RSD) et la précision étaient bien dans les limites prescrites par l'ICH. Afin de désigner l'adéquation dans l'approche de conception expérimentale, un test de robustesse a été effectué. Pour évaluer la robustesse, 3 aspects ont été pris en considération, à savoir la proportion du débit, la proportion d'acétonitrile dans la phase mobile et le pH ; les trois facteurs n'ont aucun effet significatif sur la réponse (essai). La robustesse basée sur la conception expérimentale à l'aide d'un plan factoriel complet (FFD) a fourni un moyen efficace d'évaluer simultanément le nébivolol et le valsartan. Cette méthode a été utilisée avec succès pour analyser des échantillons de capsules à dose fixe de nébivolol ainsi que de valsartan et peut être utilisée pour les recherches régulières en laboratoire sur le nébivolol et le valsartan en capsules.