Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Développement et validation d'une nouvelle méthode chromatographique pour l'estimation du vismodegib par RP-HPLC

Pulusu VS*, Kommarajula P

Une méthode analytique utilisant la chromatographie liquide haute performance équipée d'un détecteur à réseau de photodiodes (HPLC-PDA) a été développée et validée pour l'estimation du Vismodegib conformément aux directives de l'ICH et de la FDA. La phase mobile était composée de 0,1 % d'acide orthophosphorique : acétonitrile (50:50, v/v) pompé à un débit de 1,0 ml/min, en mode isocratique et le détecteur était réglé à 264 nm. La méthode a été validée en termes de précision, de linéarité, d'exactitude, de dégradation et de robustesse. La réponse du détecteur de Vismodegib est directement proportionnelle à la concentration comprise entre 0,012 et 0,120 mg/ml et la récupération moyenne était de 99,6 % (RSD = 0,19 %, n = 9). Dans les essais intra et inter, la différence de pourcentage s'est avérée inférieure à 2 %. La robustesse a été prouvée en effectuant une variation de la phase mobile, du débit et de la température de la colonne. Une étude de dégradation forcée du vismodegib a été menée dans des conditions acides, basiques, thermiques, peroxydiques, photochimiques et hydrolytiques. Le vismodegib s'est dégradé (bain-marie à 60°C pendant 2 heures) sous stress peroxydique. Le résultat de l'étude a montré que la méthode proposée est simple, rapide, précise et exacte, ce qui est utile pour la détermination de routine du vismodegib sous forme de vrac et de dosage.