Journal des techniques de chromatographie et de séparation
Libre accès
ISSN: 2157-7064
ISSN: 2157-7064
Reza Akramipour, Mitra Hemati, Simin Gheini, Nazir Fattahi et Hamid Reza Ghaffari
L'effet de relargage combiné à la microextraction liquide-liquide dispersive basée sur la solidification de gouttes organiques flottantes (DLLME-SFO) a été développé comme technique de préconcentration élevée pour la détermination de la drogue dans les échantillons d'urine. La méthadone a été utilisée comme composé modèle pour évaluer la procédure d'extraction et a été déterminée par chromatographie liquide haute performance-détection ultraviolette (HPLC-UV). Dans cette méthode, on introduit d'abord du NaCl comme réactif de séparation dans une petite colonne et on fait passer un mélange d'urine et d'acétonitrile à travers la colonne. En faisant passer le mélange, le NaCl est dissous et les fines gouttelettes d'acétonitrile se forment en raison de l'effet de relargage. Les gouttelettes produites remontent à travers le mélange restant et se rassemblent sous forme de couche séparée. Ensuite, on utilise l'undécanol (solvant d'extraction). Dans la deuxième étape, la solution de K2CO3 de 5,00 ml (2 % p/v) est rapidement injectée dans le mélange ci-dessus placé dans un tube à essai pour un DLLME-SFO supplémentaire. Français Dans des conditions optimales, les courbes d'étalonnage sont linéaires dans la plage de 2 à 2000 μg L-1 et la limite de détection (LOD) est de 0,7 μg L-1. L'acétonitrile recueilli est retiré à l'aide d'une seringue et mélangé à 30,0 μL-1. Le taux de récupération de l'extraction et le facteur d'enrichissement étaient respectivement de 83 % et 140 %. La répétabilité (intrajournalière) et la reproductibilité (interjournalière) de la méthode basée sur sept mesures répétées de 100 μg L-1 de méthadone étaient respectivement de 4,1 % et 5,3 %. Les récupérations relatives des échantillons d'urine enrichis en méthadone sont de 92 % à 106 %.