Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Validation complète de la méthode pour la détermination de l'As, du Cd, du Hg et du Pb dans les céphalopodes avec son applicabilité aux crustacés et aux poissons à l'aide de l'ICPMS : le rôle de l'incertitude de mesure pour la déclaration de conformité

Kajan Kumar, Anoop A. Krishnan*, B. Vijaykumar, Lijo John, M. Kaliraj, T. Maheswara Rao, JayapalanG, JS Reddy

Une méthode simple, sensible, précise et exacte de spectrométrie de masse à plasma inductif (ICP-MS) après digestion assistée par micro-ondes a été validée de manière exhaustive pour la détermination de l'arsenic, du cadmium, du mercure et du plomb dans les céphalopodes et son applicabilité dans les échantillons de crustacés et de poissons à nageoires. Les caractéristiques de performance telles que la spécificité, la justesse, la récupération, la répétabilité et la répétabilité intermédiaire avec évaluation de HORRAT, de la limite de détermination (LOD), de la limite de quantification (LOQ), de l'incertitude de mesure standard et de l'adéquation à l'usage sont rapportées. Les résultats de la validation de la méthode ont démontré que la méthode est conforme aux critères de performance conformément au règlement 333/2007/CE de la Commission européenne. Le matériau de référence certifié ERM-CE278K (tissu de moule) a été utilisé pour évaluer la justesse de la méthode. La récupération moyenne variait entre 82 et 120 %. Les valeurs HORRAT étaient inférieures à 2 pour toutes les plages de concentration étudiées. La méthode a produit des résultats avec une incertitude de mesure standard combinée (u) inférieure à l'incertitude de mesure standard maximale (uf), ce qui garantit son adéquation au contrôle officiel. L'article a mis en évidence le rôle de l'incertitude de mesure dans la déclaration de conformité selon la norme ISO/IEC 17025 : 2017. La méthode décrite peut être considérée comme adéquate pour la détermination et la quantification simultanées de l'élément toxique choisi dans les fruits de mer et peut également être appliquée aux échantillons de contrôle officiel.