Suman Thummanagoti, Chung-Ming Sun*, Chih-Hau Chen, Zhan-Hui Xu
Français Un mélange d'isocyanure de cyclohexanyle (0,1 g, 0,92 mmol, 1 équiv.) et de poudre de sélénium (0,21 g, 2,76 mmol, 3 équiv.) a été dissous par du dichlorométhane dans un réacteur CEM de 5 ml. Le flacon a été scellé, immédiatement irradié à 90 °C (par modulation de la puissance) pendant 3 à 5 min. La chromatographie sur colonne (hexane, Rf = 0,4) du résidu brut a donné le composé 105 sous forme d'huile jaune. Un mélange de N-(3-phénylpropyl) forme amide (0,1 g, 0,61 mmol, 1 équiv.) et de chlorure cyanurique (0,22 g, 1,2 mmol, 2 équiv.) a été dissous par du dichlorométhane dans un réacteur CEM de 5 ml, puis de la triéthylamine a été ajoutée jusqu'à ce que le pH atteigne 8 à 9 dans un bain de glace. Le flacon a été scellé, immédiatement irradié à 90 °C (par modulation de la puissance) pendant 5 à 10 min. La solution a été refroidie rapidement à température ambiante en faisant passer de l'air comprimé à travers la cavité du micro-ondes pendant 1 min, puis diluée avec du CH2Cl2 et lavée avec une solution tampon de Na2CO3 pH 8 à 10. Élimination du solvant sous vide. Du formiate d'éthyle (120 mmol) a été ajouté goutte à goutte à de la phénylpropanylamine (40 mmol) à température ambiante, et le mélange résultant a été chauffé à reflux pendant 4 à 6 h. L'excès de formiate d'éthyle a été éliminé sous pression réduite pour donner l'huile incolore.