Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Application d'une méthode HPTLC validée indiquant la stabilité pour l'estimation simultanée du paracétamol et de l'acéclofénac et de leurs impuretés

Archana Ambekar

Une méthode HPTLC sensible, exacte, précise et indiquant la stabilité a été développée et validée pour la détermination simultanée du paracétamol (PCT), de l'acéclofénac (ACF) et de leurs impuretés, à savoir le 4-amino phénol (AP) et l'acide diclofénac (DA), respectivement, qui sont les produits de dégradation hydrolytique et les substances apparentées des médicaments. La séparation chromatographique a été réalisée en utilisant une phase mobile optimisée, acétate d'éthyle : méthanol : acide acétique glacial (8,5:1,5:0,25 V/V) sur des plaques TLC préactivées de gel de silice 60 F254 avec détection ultraviolette à 231 nm. L'analyse statistique a révélé des relations linéaires dans les plages de concentration de 3900-9100, 1200-2800 pour le PCT, l'ACF respectivement et 100-600 ng/bande pour l'AP et le DA avec un coefficient de corrélation supérieur à 0,99. Français Les conditions chromatographiques ont donné des taches compactes à une valeur Rf (± SD) de 0,60 (± 0,011), 0,21 (± 0,01), 0,83 (± 0,01) et 0,08 (± 0,015) pour PCT, ACF, AP et DA respectivement. La méthode a été validée conformément aux directives de l'ICH, démontrant qu'elle était exacte et précise dans la plage de linéarité correspondante des analytes. La stabilité inhérente de ces médicaments a été étudiée en exposant les substances médicamenteuses à des conditions de stress conformément aux directives de l'ICH, à savoir des conditions oxydatives, thermiques, de photolyse et hydrolytiques sous différents pH. Une dégradation pertinente s'est produite dans ces conditions. Il a été constaté que le PCT et l'ACF subissaient une hydrolyse acide et basique extensive tandis que l'ACF était également sensible à l'hydrolyse neutre ; produisant les impuretés indiquées comme principaux produits de dégradation. La méthode développée a séparé les médicaments des produits de dégradation générés dans des conditions de stress ; avec des valeurs de pureté maximale supérieures à 0,999. Ainsi, une nouvelle méthode de chromatographie sur couche mince haute performance ( HPTLC )/densitométrie simple, précise, exacte, sensible et économique indiquant la stabilité a été développée et validée pour l'estimation simultanée des analytes mentionnés et de leurs impuretés déclarées dans les formes posologiques pharmaceutiques. La sensibilité et la spécificité élevées en font une méthode quantitative précieuse, adaptée à l'estimation de routine des impuretés et aux études de stabilité.