Journal des techniques de chromatographie et de séparation
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Abstrait

Une méthode bioanalytique simple pour la quantification du lévétiracétam dans le plasma et la salive humains

Karas K, Kuczynska J, Sienkiewicz-Jarosz H, Bienkowski P et Mierzejewski P

Une nouvelle méthode sensible et sélective de chromatographie liquide ultra-haute performance couplée à une spectrométrie de masse en tandem à ionisation par électrospray (HPLC-ESI-MS/MS) a été développée et validée pour la quantification du lévétiracétam (LEV), un médicament antiépileptique à large spectre, dans le plasma et la salive humains. Une méthode simple de précipitation des protéines avec de l'acétonitrile comme solvant précipitant a été utilisée pour extraire le LEV du plasma et de la salive humains. Le LEV et un étalon interne (fluconazole, IS) ont été séparés sur une colonne analytique Kinetex (5 μm C18 100A, 100 × 2,1 mm) en utilisant un système de solvant isocratique composé de méthanol, d'eau et d'acide formique à 100 % dans un rapport de 97:3:0,25 (v/v/v) et un débit de 0,2 ml/min sur une durée d'exécution de 2 min. La détection a été réalisée à l'aide d'ions cibles de [M+H]+ à m/z 171,0 pour LEV et m/z 307,0 pour IS en mode ion sélectif. La méthode a été validée dans la plage d'étalonnage de 1,0 à 50,0 μg/mL pour le plasma et de 0,5 à 30,0 μg/mL pour la salive. Ainsi, la présente méthode HPLC-MS/MS pour la détermination de LEV dans le plasma et la salive humains est très sensible, rapide avec un temps d'exécution court de 2 min, et peut être adaptée à un débit d'échantillons élevé. La méthode développée nécessite une préparation minimale de l'échantillon et un volume d'échantillon de plasma inférieur par rapport aux méthodes LC-MS /MS publiées précédemment. Les paramètres de validation se sont avérés bien dans la limite d'acceptation.